氣相色譜儀檢測器的維護(hù)

        在色譜操作過程中，檢測器有時會受到固定相損失、高沸點(diǎn)組分、樣品中易分解和腐蝕性物質(zhì)的污染，無法正常工作。因此，提出了如何清潔檢測器的問題。如果受污染的材料僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？梢酝ㄟ^將檢測器加熱到最高工作溫度然后引入載氣來去除。使用帶有放射源的校準(zhǔn)器時要小心加熱。例如，用氚源制成的電子捕獲校準(zhǔn)器一般不能超過 200 度。另外需要注意的是，加熱溫度不能損壞探測器的絕緣材料。如果加熱方式不合適，也可以從進(jìn)樣口注入純丙酮等溶液（每次可注入數(shù)十微升）進(jìn)行清洗。這在污染程度較輕時有效。
        如果以上方法都不能解決污染問題，則應(yīng)將評估器移走進(jìn)行更*的清潔。首先，選擇合適的溶劑，在不損壞評價器的情況下溶解污染物，并用注射器注入測量池進(jìn)行清潔。 .如果有條件，用超聲波清洗更理想。需要注意的是，清潔的部分不能用手觸摸。
         1. 熱導(dǎo)檢測器的清潔
        用丙酮、yi醚、萘烷等溶劑填充校驗(yàn)儀的測量池，浸泡一段時間（約20分鐘），然后倒出。如此反復(fù)多次，解決方案比較干凈。當(dāng)無法使用溶劑清洗時，可根據(jù)污染物的性質(zhì)采用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，再使用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗滌后，加熱除去溶劑，然后將其安裝在儀器上，加熱檢測器，使用前用載氣沖洗數(shù)小時。
        二、氫火焰離子化檢測器的清潔
        當(dāng)污染不太嚴(yán)重時，您不需要將其取出進(jìn)行清潔。此時，只需取下色譜柱，用管子將進(jìn)樣口與檢測器相連，然后放空載氣，將檢測器爐溫升至120度以上，從色譜柱注入約20微升蒸餾水。進(jìn)樣口，然后用幾十微升丙酮或氟利昂（Freon113 等）溶劑清洗。在此溫度下保持 1 到 2 小時，以檢查基線是否穩(wěn)定。如仍不滿意，可重復(fù)上述操作或取出清洗。
        污染嚴(yán)重時，必須拆下清洗。先拆下集電極、陽極、噴嘴等，如果噴嘴是石英材質(zhì)的，先在水中浸泡一夜。如果噴頭是不銹鋼等材質(zhì)的，可以配電極等，先用細(xì)砂紙（300～400#）仔細(xì)打磨，再用合適的溶劑（甲醇、苯等浸泡）1:1)，也可以用超聲波清洗，最后用甲醇清洗，放入烘箱烘干。注意不要使用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料相互作用，造成噪音增大。
        清洗后的所有零件都應(yīng)用鑷子取出，請勿用手觸摸。干燥后組裝時要小心，否則會再次染色。儀器安裝好后，讓載氣流動30分鐘，然后點(diǎn)燃以提高檢測室的溫度。最好在 120 度下保持幾個小時，然后再將其升至工作溫度。
         3. 電子捕獲檢測器的清潔
        電子捕獲檢測器中有放射源，通常是Ni63，所以要小心。
        先拆開探測器內(nèi)的放射源箔片，然后用2:1:4的硫酸、硝酸和水溶液清洗探測器的金屬和聚四氟乙烯部分。清洗液干凈后，先用蒸餾水清洗，再用丙酮清洗，然后在100度左右的烘箱中烘干。對于 H3 源箔，先用己烷或戊烷沖洗，切勿用水沖洗。廢液應(yīng)用大量水稀釋后丟棄。使用Ni63源要更加小心，切勿接觸皮膚，只能使用長鑷子進(jìn)行操作。先用乙酸乙酯和碳酸鈉沖洗或用苯?jīng)_洗，然后在沸水中浸泡5分鐘，取出晾干，放入評價器中。儀器安裝后，載氣放空 30 分鐘，然后升至工作溫度，幾小時后即可使用。清洗后殘留的廢液必須用大量水稀釋后丟棄。